HG_T 5142-2016 纺织染整助剂 线性烷基苯磺酸盐的测定
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ID： |
C4431E7DAA604CDABC01D08D21278359 |
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文件大小(MB)： |
0.49 |
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12 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 71. 100. 40,G 70,备案号:56342—2016 HG,中年人民共和国化工行业标准,HG/T 5142—2016,纺织染整助剂,线性烷基苯磺酸盐的测定,Textile dyeing and finishing auxiliaries一,Determination of linear alkylbenzene sulfonates,20 1 6-1 0-22 发布20 1 7-04-0 1 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,HG/T 5142—2016,刖 百,本标准按照GB/T L 1—2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则,起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归ロ,本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、浙江传化股份有限公司、广东德美精,细化工股份有限公司,本标准主要起草人:丁友超、赵婷、郑凯、钱凯、赵梅、汤娟、曹锡忠、袁碧云、兰淑仙、郭玉,良、陈祖芬,HG/T 5142—2016,纺织染整助剂,线性烷基苯磺酸盐的测定,警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问,题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件,1范围,本标准规定了采用高效液相色谱仪（HPLC）和液相色谱ー串联质谱仪（LGMS/MS）测定纺织,染整助剂中十碳、十一碳、十二碳、十三碳4种线性烷基苯磺酸盐（见附录A）含量的方法,本标准适用于高效液相色谱法和液相色谱ー串联质谱法对纺织染整助剂产品中线性烷基苯磺酸盐,（LAS）的测定,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定,3原理,试样以甲醇水混合溶液为溶剂,采用超声波振荡法溶解纺织染整助剂产品中的线性烷基苯磺酸,盐,经有机膜过滤后,以十二烷基苯磺酸钠标准物为基准,用高效液相色谱仪（HPLC）或液相色,谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）进行定性、定量测定,4试剂和材料,除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水,4. I甲醇,4.2 乙月青,4.3 四丁基磷酸二氢镂,4.4 乙酸铁,4.5 十二烷基苯磺酸钠标准物（CASRN： 25155-30-0）:浓度さ8（） % （质量分数）‘为C1。.（ス等,线性烷基苯磺酸钠的混合物,平均碳链数为12,4.6 四丁基磷酸二氢镀溶液:2. 5 mmol/Lo,称取0.849 g四丁基磷酸二氢镀,用水溶解,定容至1 000 mL,4.7 乙酸镀溶液:5 mmol/Lo,称取0.385 g乙酸铁,用水溶解,定容至1 000 ml.,4.8 标准储备溶液:500 rng/Lo,1,HG/T 5142—2016,准确称取一定量的十二烷基苯磺酸钠标准物,溶于甲醇和水的体积比= 5（） ： 50的溶液中,定容.,混匀,注:标准储备溶液配制时应将所用标准物的纯度折算成10。％后称取。该溶液保存在。。。.4 ℃的环境中，有效,期为6个月,4. 9 HPLC分析用标准工作溶液,准确吸取标准储备溶液（4.8）,用甲醇和水的体积比=50 ： 50的溶液逐级稀释,准确配制成浓,度为 0. 5mg/L、!. 0 mg/L. 4.（）mg/L、5（）. 0 mg/L、250. （） mg/L 的系列标准工作溶液,4. 10 LC-MS/MS分析用标准丒工作溶液,准确吸取标准储备溶液（4.8）,用甲醇和水的体积比= 5（） ： 50的溶液逐级稀释,准确配制成浓,度为 0. 05mg/L、0. 1 mg/L. 0. 4 mg/L、2.〇 mg/L、20. 0 mg/L 的系列标准工作溶液,5仪器设备,5. 1高效液相色谱仪（HPLC）：配有二极管阵列检测器（DAD）或荧光检测器（FLD）,5. 2液相色谱ー串联四极杆质谱仪（LC-MS/MS）:配有电喷雾离子源（ESI） 〇,5. 3 分析天平:感量0. 000 1 go,5.4 超声波发生器,5.5 有机膜过滤器:0.45/mi,6试验步骤,6. 1试样溶液的制备,称取约1 g （精确至（）.000 1 g）纺织染整助剂试样,置于50 mL容量瓶中,用甲醇和水的体积,比=50 ： 50的溶液定容。置于超声波发生器（5.4）中,常温萃取30min。如样品经超声萃取后浑,浊,用有机膜过滤器（5.5）过滤至样品瓶中,供HPLC或LC-MS/MS分析,注:HPLC分析时,如因样品中杂质浓度太高,在仪器分析中T现干扰或污染仪器系统，可参照附录B对试样溶,液进行净化处理。LC-MS/MS分析时,一般不需对试样溶液进行净化处理,6.2高效液相色谱分析方法,6. 2. 1 HPLC分析条件,测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对,测试是合适的,HPLC分析条件如下：,a） 色谱柱:C18柱,5 /zm, 4. 6 mm X 150 mm或相当者;,b） 流速:0. 8 mL/min；,c）柱温：30 ℃ ；,d）进样量:10 1乂L；,e）二极管阵列检测器（DAD）:检测波长范围为200 nm.700 nm,定量波长为225 nm；,f）荧光检测器（FLD）:激发波长为230 nm,发射波长为310 nm；,g）流动相:流……
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